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| 光谱纯溴化钾晶体的定义与真假判断 |
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| 加入时间：2012/3/21 12:22:25 点击：3270次 编辑：gyf | |||||||
| 光谱纯溴化钾晶体的定义与真假判断 作者：顾永法，李紫瑞 第一章 光谱纯溴化钾晶体概述 1. 光谱纯溴化钾晶体的用途： 随着科学技术的发展，国内对使用红外光谱仪进行鉴别分析成分的需求量越来越大。首先是药厂的GMP认证所必备，尤其是2010版药典的完善，对一些医药原料的鉴别越来越严格，而有许多原料都是固体粉末状的，如果想绘制出这种原料的光谱图，就必须找到一种载体作为溶剂，与样品按1:200的比例混合在一起压成一个透红外的小薄片，在红外光谱仪上绘制出一张合格的样品光谱图，这就必须要求这个载体在整个红外波段内本身绝对不能有任何其他吸收峰，并具有很高的透过率，所以真正的光谱纯溴化钾晶体就能满足这个条件，在整个红外波段是一条完全的直线光谱，无任何吸收峰。这样才能得到一张真正的属于样品的吸收光谱。如果是液体如对乙醇的测试等等。需要消耗大量的溴化钾窗片。其次是各大专院校，科研机构。对红外光谱仪的需求也越来越广泛，则消耗的溴化钾窗片也越来越广泛。光谱纯 溴化钾晶体具有较高的透过率和较宽的透射波段，广泛用于红外光谱仪，分光光度计及红外装置的分光棱镜，透射窗口和透镜。 2. 光谱纯溴化钾晶体的定义 specpure 高纯物质。纯度无严格规定。光谱纯试剂、化合物或金属，通常以简单的光谱分析方法鉴定，仅要求在光谱中不出现或很少出现杂质元素的谱线。不同的光谱纯试剂、化合物或金属所含杂质多少也不相同。我们这里所说的光谱纯溴化钾是指具有较低红外吸收系数的KBr单晶。这些都必须通过高压釜经过连续保温才能生长出合格的溴化钾单晶。 3. 光谱纯溴化钾的真假及市场供求关系 它是一种晶体，很脆，原料是一块大坨子，需要找到它的晶格方向，纯的单晶稍受震动它会沿着XYZ三个垂直面才能劈开，分割成各种大小不同的立方体。 圆的成品都是经过光学滚圆，平面研磨抛光加工而形成的合格溴化钾窗片。表面应该是完全镜面，没有毛道划痕等加工痕迹。其红外吸收系数在１×１０ˉｃｍˉ¹数量级。红外区透过率大于92%。而把原晶经粉碎机粉碎后的粉末可称之为光谱纯溴化钾粉末，无论是溴化钾窗片还是粉末，在红外光谱仪上进行扫描，绘制出来的光谱图都是一条很平行的直线，没有任何其他的吸收峰，才是真正的光谱纯溴化钾，而假的光谱纯都会在图谱上原形毕露，或多或少会有吸收峰出现而影响分析结果。 这种溴化钾晶体最早是由中科院长春光机所研制开发生长的，采用提拉法生长KBr单晶 ,设计合理的温场 ,探索最佳的生长工艺条件 ,可以生长出了具有高透过、低吸收和光学均匀性高的Φ1 2 0× 1 2 0mm大尺寸的单晶 ,同时还应该知道影响其光学性能的各种因素 ,以及提高透过、消除吸收峰的各种方法。其红外吸收系数在１×１０ˉｃｍˉ¹数量级。最高级ＫＢｒ单晶透过波段宽(03～34ｕｍ),本征吸收系数β106μｍ≈20×10-7/ｃｍˉ¹比用普通方法生长的ＫＢｒ单晶的吸收系数降低２个数量级，在ＫＢｒ原料中，适量添加ＫＢｒ３，可利用ＫＢｒ３在热分解过程中产生的游离溴去除ＫＢｒ原料中的含氧基团，纯化原料。用提拉法在大气环境中也能生长出低吸收系数的大尺寸优质ＫＢｒ单晶。。后来四川化工研究院也研制开发生长出来了。所以全国能真正生长溴化钾单晶的单位仅仅此两家。都是中科院或是省级研究院才有这种科研实力。 现在市场上标有溴化钾高纯含量为99.99%都是通过化学的方法合成的，都不符合光谱纯对光谱本征吸收系数的最低要求，都是冒用光谱纯的名义在市场销售，谋取暴利，也可能是一些商贩的无知，以为4N高纯就是光谱纯了，所以假的只要看到溴化钾标签上标有含量表的，几个9的，某某精细化工出品的，某某化工技术公司生产的等等，都是分析纯混淆光谱纯，比分析纯高出2-3倍的光谱纯价格谋取暴利蒙骗用户。目前天津市场假的光谱纯溴化钾很多家在销售，他们提供的只是纯度较高的分析纯溴化钾，合成成本相对较低。而真正的光谱纯溴化钾原则上是100%的，只标注本征红外吸收系数值。只能由科研院所才有能力生长出来。 对于用户来说，也许对红外光谱图的要求没有那么高，在图谱上有点其他小峰也就没有在意，故此分析纯也就勉强使用，但是一旦溴化钾上的小峰正好干扰样品的特征峰时，就会影响你的分析结果。导致分析误差，所以科学是来不得半点虚伪的，对于红外光谱仪使用者来说，想绘制出一张理想的红外光谱图来，真正的光谱纯溴化钾是何等重要！ 4. 光谱纯溴化钾晶体与普通精细化工提纯的溴化钾的区别 普通化工溴化钾含有较多杂质，提取方法也不同。其合成方法有以下几种： 1、电解法将由溴素与氢氧化钾合成的溴化钾用蒸馏水溶解配成电解液，电解24H后出第一批粗品，以后每12H取一次粗品，粗品经水洗除去溴化钾后用蒸馏水解，加少量氢氧化钾调PH值为8，保温0.5H后过滤，将澄清滤液在结晶器中冷至室温，经结晶、分离、干燥、制得溴酸钾产品。 2、氯氧化法石灰乳和溴素反应后通入氯气进行氯氧化反应，至PH值达到6~7反应终止。除渣后，蒸发滤液。加入氯化钡溶液反应生成溴酸钡沉淀，将过滤后的沉淀加水悬浮保持一定的温度加入碳酸钾进行复分解反应，粗品溴酸钾用少量蒸馏水多次洗涤后过滤、蒸发、冷却结晶、分离、干燥、粉碎，制得食用溴酸钾产品。 3、溴-氢氧化钾法以工业溴和氢氧化钾为原料，用1.4倍质量的水将氢氧化钾溶解制成溶液，在不断搅拌下通入溴素。待溴素加到一定数量时，即有白色结晶析出即得溴酸钾粗品。继续加入溴素，直到液体呈粉红色为止。在加溴的同时，不断地向溶液中加入冷水，认防止因温度过高而造成溴素挥发损失。反复重结晶，过滤，甩干，再用去离子水溶解，并加入少量氢氧化钾以除去合成时过量的溴，重结果一次，最后取出结晶，干燥，即得成品。 产品用途: 感光材料工业用于制造感光胶片、显影药、底片加厚剂、调色剂和彩色照片漂白剂等。医药上用作神经镇静剂（三溴片）。此外还用于化学分析试剂，分光和红外线的传递，制特种肥皂，以及雕刻、石印等方面。 5. 光谱纯溴化钾晶体的性能 主要物理性能： 第二章 中国主要生产情况介绍 作为一种红外光谱仪上的附件，也属于消耗品，将随着红外光谱仪的普及而增加市场需求。从以往经验来看，每年大约需要消耗300公斤的材料，并以每年30公斤的量在增加。 二、KBr溴化钾单晶窗片生产区域分布 晶体的加工工艺与普通玻璃的加工工艺有很大的区别，晶体加工的地方主要来自于天津天光，长春晶体，四川化工，上海等地。 随着需求量的增加，会有许多内行人士加入供应链，北京人工晶体所，上海晶体科技公司，长春光机所，都具有很强的加工实力，一旦上量，很容易加入进来。 第三章 中国主要生产企业分析 四川化工设计院由于是自己生长上游原料，生长很多年KBr溴化钾单晶了，所以自己也就积累了许多晶体加工的经验，也开发了晶体的深加工工艺，但是因为一开始是对原料生长的专业性，而晶体加工只是后来因为利润可观才逐步深入的，故晶体抛光水平还不是很成熟，滚圆和研磨工艺都已经过关，但是最后的抛光还没有彻底掌握，出产的成品表面发雾状，由于没有最高的光洁度而很容易被潮解，所以红外波段的透过率当时就低于90%，而用过几次马上就会直线下降。但是对于一般用户来说只要能透过红外就行，哪怕是透过率低到40%也能勉强使用。也能绘制出不太漂亮的光谱图来。而对于真正的科研和检验来说，对于那些懂得仪器性能的人员来说，透过率将是何等重要，而最高的光洁度也就不容易受到潮解的困扰。加长了消耗品的使用寿命。用户何乐而不为呢。 二、企业总体经营情况分析 目前国内KBr溴化钾单晶原晶主要有该院提供，年生长能力在0.5吨左右。成品也在100公斤左右，具有相当可观的利润，而且价格也逐步走高，原晶由90年代的每公斤800元，涨到现在的每公斤4000多元。尚没有拐头迹象。 年生长能力在逐步增加，突破原晶1吨左右。但随着用户对KBr溴化钾单晶窗片的认知度的增加，产量会逐步有所递减。400公斤
天津天光光学仪器有限公司是由原国营企业天津市光学仪器厂改制而来的。专业从事光学冷加工工艺，尤其是对晶体的加工工艺具有60多年的加工经验。目前生产出来的KBr溴化钾单晶窗片成品完全达到镜面，无雾面和划痕，与美国派克技术与英国Specac公司的KBr溴化钾单晶窗片比较不相上下，完全可以取代进口。而光谱纯溴化钾粉末完全是用四川化工研究院生长出来的原晶用粉碎机经过超净粉碎的，是真正的光谱纯溴化钾。 二、企业总体经营情况分析 企业以市场为导向，追求高精尖的加工工艺，寻找冷俏少的自产产品，主营本行业的专业光学分析仪器，兼营大路产品。对光栅的复制技术，晶体的抛光技术，机械加工的狭缝片的研磨技术有精湛的研究。KBr溴化钾单晶窗片每年生产50公斤，正在逐年增加。 随着用户对 KBr溴化钾单晶窗片的认知度的增加，天津天光光学仪器有限公司的KBr溴化钾单晶窗片将会逐步取代其他产品，覆盖国内市场，以每年100公斤的基数计算，逐年递增， |
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